基于超声增强的N-甲基四苯基卟啉的锌离子荧光探针的研究

2材料与方法2.1仪器与试剂紫外可见吸收光谱由Shimadzu MultiSpec-l501光谱仪记录。荧光光谱的测量是在Perkin-Elmer LS55荧光光度计上进行（激发狭缝宽：10.0nm:发射狭缝宽：l5.0nm)。pH值的测量在Mettler-Toledo Delta320pH计上进行。数据是用SigmaPlot软件处理。CFSO2OCH3是购自Aldrich公司。实验过程所使用水为去离子水。CHCI2和吡咯在使用前加入CH2常压下重蒸。苯甲醛使用前加入无水KCO3常压下蒸出。若没有特别指明，其它试剂均为分析纯且没进一步纯化.湘江水是2006年12月17日取自湘江湖南大学地段，经过简单的过滤处理使用：自来水是2006年12月17日取自湖南大学学生8舍自来水，没经任何处理直接使用。2.2化合物的合成N一甲基四苯基卟啉NMTPPH田（化合物1）的合成路线见图1。四苯基卟啉TPPH)(化合物2)的合成：在500mL三口瓶中，加入250mL丙酸，8mL苯甲醛(80mmol),加热至回流。5.6mL重蒸吡咯(80mmol)与6mL丙酸的混合液逐滴加入其中，滴加完毕继续加热回流2小时。静置过夜，抽滤，滤饼经甲醇洗涤干燥，以二氯甲烷/石油醚(1：2，vv)为洗脱剂柱层析得化合物2的紫色固体1.23g,产率为10%。N一甲基四苯基卟啉NMTPPH)(化合物1)的合成：在20mL的无水CHC12中加入四苯基卟啉(0.1600g,0.26mmol),搅拌使之溶解，然后往该溶液中逐滴加入含30LCF3 SO2OCH3的5mL无水CHC2溶液，加热回流3小时。停止反应，减压蒸去溶剂，以二氯甲烷/甲醇(10：1，vw)为洗脱剂经柱层析得到化合物1的绿色固体0.0735g,产率为45%MS (ESI)m/z:629.2 (M+H)图1 NMTPPH的合成路线23荧光强度的测量2×105mol/L NMTPPH的乙醇储备液是由适量的NMTPPH溶解在无水乙醇中制得，通过超声震荡使NMTPPH充分溶解。1.0×102mo/L的锌离子储备液是由适量的Z(OAc)22Hz0溶于二次蒸馏水制得。逐步稀释1.0×102mol/L的锌离子储备液可得浓度为1×103到1×10？mol/L的锌离子工作液。所有溶液在4℃下避光保存，以待下一次使用。不同pH值的溶液是由HC1或NaOH调0.05mol/L的Tnis-HCI缓冲溶液制得.在25mL